در اين تحقيق خواص ريز‌ساختاري آلياژهاي Ni50Al50 و NiAl47.5Mo2.5 تهيه شده به روش آلياژسازي مکانيکي بررسي گرديده است. بدين منظور پودرها در يک آسياب سياره‌اي در زمان‌هاي 16، 48، 80 و 128 ساعت تحت آسياب‌کاري قرار گرفتند. ويژگي‌هاي ساختاري توسط الگو‌هاي پراش اشعه ايکس (XRD) مورد ارزيابي قرار گرفتند. نتايج آزمايش نشان مي‌دهد آلياژ‌سازي در ترکيب Ni50Al50 و NiAl47.5Mo2.5 بعد از حدود 48 ساعت آسياب‌کاري تکميل گرديد. اندازه کريستالي با افزايش موليبدن تا 5/2 درصد اتمي به 6/14 نانومتر كاهش ‌يافت. همچنين در اثر آسياب کردن، کرنش شبکه در فاصله زماني آسياب‌کاري 16 تا 48 ساعت روند کاهشي دارد و مجددا بعد از 48 ساعت آسياب‌کاري کرنش شبکه روند افزايشي نشان مي‌دهد. اين تغيير روند مي‌تواند در اثر وقوع فرايند تشکيل ترکيب بين‌فلزي NiAl گرمازا باشد.